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技術文章

飼料液相色譜儀常見故障如何處理?

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  飼料液相色譜儀因其分辨率高、靈敏度高、速度快、色譜柱可重復使用、污水易收集等特點,被廣泛應用于環境分析、食品分析、醫藥研究、無機分析等領域。系統與結構儀器的結合是一個重要的發展方向。液相色譜-質譜法(LC-MS)廣泛用于氨基甲酸酯類農藥和多核芳香烴的分析;液相色譜法與紅外光譜法的結合也發展很快,如在環境污染分析中測定水中的碳氫化合物和海水中的非揮發性碳氫化合物,使環境污染分析有了新的進展。
 
  飼料液相色譜儀是近幾十年來發展起來的一種高效快速的分離分析技術,是現代分離和檢測的重要工具。它是在經典液相色譜儀的基礎上,引進氣相色譜儀的理論和實驗方法,將流動相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測等手段發展起來的分離分析技術。它具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應用范圍廣等特點,已成為生物制藥領域發展快、應用廣的現代分析技術之一。
 
  飼料液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理?
 
  1、柱壓高。
 
  原因:緩沖液鹽分沉積于柱內;或者是樣品污染沉積。
 
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
  如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
 
  2、氣泡溢出。
 
  原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,內部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。
 
  措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到沒有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。
 
  3、無壓力指示,也無液體流過。
 
  原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。
 
  措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
  4、壓力波動大,流量不穩定。
 
  原因:系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
 
  措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  5、出峰不佳,峰分叉。
 
  原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
 
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。
 
  6、峰面積重復性不佳。
 
  原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
 
  措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態。避免注射過濃的樣品溶

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